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氣相(xiàng)色譜、氣質聯用

應用實例 — 化妝品中 1,3-二噁烷的測定(GC/MSD 法)

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引言 

二噁烷的最常見(jiàn)用途是(shì)作爲溶劑、乳化劑和去(qù)垢劑等,其可通 

過呼吸道、消化道和皮膚粘膜吸收進入人體。高濃度二噁烷對

人有麻醉和刺激作用,可引起眼和上呼吸道刺激症狀,伴有頭 暈、頭痛、嗜睡、惡心和嘔吐等。根據衛生部頒發的《化妝品 衛生規範》(2007 年版)規定,二噁烷屬于化妝品中禁止使用

的物質。

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實驗部分

色譜和質譜條件

儀器: Agilent 7697A 頂空進樣器 — 7890A 氣相(xiàng)色譜/

5975C 單四極杆氣質聯用系統 (HS-GC/MSD) 進樣口溫度: 250 °C

分流比: 10:1

載氣: 氮氣,2 mL/min

色譜柱: Agilent DB-5MS,30 m × 0.25 mm,0.25 µm 柱溫箱: 從 50 °C,以 20 °C/min 的速率升溫到 150 °C 離(lí)子源溫度: 230 °C

四極杆溫度: 150 °C

接口溫度: 280 °C

采集模式 選擇離(lí)子監測 (SIM)

特征離(lí)子 (m/z) 87.0,58.0,59.0

頂空條件

載氣控制: 氣相(xiàng)進樣口 EPC 頂空溫度: 80 °C 

樣品環溫度: 120 °C 

傳輸線(xiàn)溫度: 140 °C 

樣品環規格: 1 mL 

樣品瓶規格: 20 mL 

樣品瓶平衡時間: 30 min 

樣品瓶加壓值: 15 psi 

樣品瓶充氣速率: 50 mL/min 

進樣持續時間: 0.5 min 

樣品瓶震蕩設置: 18 /min 

樣品瓶加壓氣體: 氦氣


實驗結果

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